Сравнение методов определения клетчатки в продуктах питания и кормах

10.04.2025

Этот тематический обзор несет информацию о различных методах определения клетчатки, а также их относительных характеристик в анализе кормов для животных на базе результатов, полученных в рамках программы квалификационного тестирования Государственного контроля за качеством кормов для животных.

Сырая клетчатка

В так называемом методе Веенде (рис. 1) определяются сырой белок, сырой жир и сырая зола, а влагу и содержание углеводов можно затем рассчитать по разности:

Углеводы = полный образец – влага – сырой белок – сырой жир.
Кроме того, определение сырой клетчатки кислотным гидролизом в 1,25% H₂SO₄ используется для экстракции сахара и крахмала; после чего производится щелочной гидролиз в 1,25% NaOH, который убирает белки, часть гемицеллюлозы и лигнина. (рис. 2).

Сырая клетчатка, как правило, используется для определения качества пищевых продуктов растительного происхождения, так как она представляет их наименее удобоваримую фракцию. Безазотистые экстрактивные вещества (NFE) определяются как разность: общее содержание углеводов за вычетом сырой клетчатки.

Несмотря на то, что метод был разработан в начале XIX века, многие оценки пищевой ценности овощей и кормов по-прежнему рассчитываются на основе метода Веенде и значений сырой клетчатки, хотя и имеются некоторые проблемы с методом сырой клетчатки для оценки количества волокон или стенок клеток растений.


Рис.1. Метод Веенде	Рис.2. Анализ сырой клетчатки по методу Веенде

В среднем 80% гемицеллюлозы и пентозаны, и от 50 до 90% лигнина удаляются при последовательной кислотной и щелочной экстракции, в то время как восстановление целлюлозы составляет 50-80% (рис. 2).

Таким образом, большая часть гемицеллюлозы и лигнин появляется в безазотистом экстрактивном веществе (NFE) и засчитываются как доступные углеводы (рис. 1). NFE соломы и травы может содержать даже до 90% этих веществ (1). Из-за невозможности восстановления трудноперевариваемых веществ методом сырой клетчатки в значительном числе случаев NFE является менее усвояемым, чем сырая клетчатка. Для овощей и злаков ошибка меньше из-за относительно низкого содержания гемицеллюлозы и лигнина. Однако она может быть существенной.

Детергентная клетчатка

Предпринимались различные попытки заменить метод сырой клетчатки системой анализа, лучше характеризующей менее питательную фракцию пищи. Наиболее успешной была концепция детергентной клетчатки, разработанная Ван Соестом и коллегами (1) (рис. 3).

Рис.3. Метод Веенде, модифицированный согласно Ван Соеесту

Глобальные стандарты

Недавно в журнале FOSS In Focus были представлены некоторые новые глобальные стандарты для NDF (2) и ADF/ADL (3). В обоих используется так называемый метод Fibertec (или тигельный).

Критерием для оценки методов определения клетчатки является не только восстановление трудноперевариваемых растительных остатков, но и аналитические характеристики методов и их официальный статус.

Для определения сырой клетчатки может применяться множество методов, но лишь немногие достигли статуса международного стандарта (Таблица 1). ISO 5498 описывает общий метод, а ISO 6541 — метод для некоторых продуктов питания. ISO 12099 дает рекомендации по применению NIR-спектрометрии и подчеркивает важность использования проверенных стандартных методов для калибровки и проверки NIR-методов.

Один из самых распространенных методов — это так называемый метод Fibertec (или тигельный) согласно ISO 6865, который также был принят в качестве официального метода в Европейском союзе (4).

ISO 54981981	Сельскохозяйственные пищевые продукты Определение содержания сырой клетчатки — Общий метод
ISO 6541:1981	Сельскохозяйственные пищевые продукты Определение содержания сырой клетчатки — Модифицированный метод Шаррера
ISO 12099:2010	Корма для животных, зерновые и молотые зерновые продукты Рекомендации по применению спектрометрии ближнего ИК-диапазона
ISO 6865:2000	Корма для животных Определение содержания сырой клетчатки — Метод с промежуточной фильтрацией

Таблица 1. Международные стандарты для определения сырой клетчатки

Оценка методов для анализа кормов для животных

Различные методы для определения клетчатки оценивались путем анализа результатов программы квалификационного тестирования (PTS) Американской ассоциации государственного контроля за качеством кормов для животных. Было задействовано около 300 лабораторий, представивших данные о сотнях различных методов и параметров. AAFCO PTS является одним из наиболее полных программ квалификационного тестирования.

В таблице 2 показаны различные методы определения клетчатки, о которых сообщалось в этой программе, с кодом отчета AAFCO в первом столбце. Для этого исследования отбирались образцы PTS 2011 г., как показано в таблице 3. Изучались присвоенные значения для различных методов, основанные на надежных статистических данных и их надежных стандартных отклонениях.

Оценено несколько тысяч представленных данных. В среднем около 130 лабораторий (100%) представили данные для сырой клетчатки для 12 образцов, в то время как 33% также представили данные для ADF и 27% — для NDF. Значимость различий между методами была определена как абсолютное отличие между результатами для соответствующих методов, деленное на стандартное отклонение. Если это значение превышало 3, можно было утверждать о существенном отличии. За некоторыми исключениями, в данном исследовании эти значения были меньше 1, то есть не наблюдалось никакого существенного различия между методами. Это свидетельствует о том, что наиболее распространенные методы, используемые в настоящее время, являются устойчивыми и надежными.

Код AAFCO	Стандарт	Описание
004.00	АОАС 962.09 ISO 5498:2000	Сырая клетчатка, старый общий метод
004.01	AOCS Ba6-84	Метод однократной фильтрации
004.03	АОАС 978.1	Метод с фриттованным стеклом
004.06	ISO 6865:2000	Метод Fibertec
004.07	AOCS Ba6a-05	Метод Ankom
004.11	ISO 12099:2010	NIR-анализ
004.99	Нестандартная сырая клетчатка	Прочие методы
008.02	AOAC 973.18 ISO 13906:2008	Кислотно-детергентная клетчатка, стандартный метод
008.05	нестандартный ADF	Метод кислотно-детергентной размельченной клетчатки
008.08	нестандартный ADF	Кислотно-детергентная клетчатка, метод Ankom
008.99	нестандартный ADF	Прочие методы
009.04	нестандартный NDF	Методы без ферментов. Предварительная обработка.
009.07	AOAC 2002.04 ISO 16472:2006	Нейтрально-детергентная клетчатка с ферментами. Предварительная обработка. Стандартный метод
009.09	нестандартный NDF	Метод Ankom
009.99	нестандартный NDF	Прочие методы

№ AAFCO	Образец квалификационных испытаний	CF	Различие Ftec - Ankom	Значимость (откл./ст.откл)	Погрешность, отн. ст. откл. %
201121	Ростовой гранулированный концентрат для поросят	3,75	0,39	1,40	11,80
201122	Стартер для поросят старшего возраста	2,74	0,03	0,10	15,90
201123	Стартер для новорожденных поросят	2,48	0,08	0,20	16,00
201124	Стартер для ягнят	6,25	0,39	0,90	8,00
201125	Сухой корм для собак	4,65	0,18	0,50	11,10
201126	Стартер для цыплят	3,98	0,25	0,70	8,30
201127	Заменитель молока для телят	0,25	-0,29	-1,50	78,30
201128	Специальная партия корма для коров	9,15	-0,93	-1,20	8,50
201129	Стартер для поросят	2,28	0,19	0,70	15,80
201130	Стартер для цыплят	3,44	0,30	1,00	9,50
201131	Кукурузный белковый концентрат	1,28	0,22	1,10	16,20
201132	Ростовой концентрат для поросят	3,11	0,15	0,50	10,30

Таблица 2. Оцененные методы. Стандартные методы показаны жирным текстом,
глобальные официальные методы подчеркнуты

Таблица 3. Изученные образцы и средние результаты для сырой клетчатки (СF),
нейтрально-детергентной клетчатки (NDF) и кислотно-детергентной клетчатки (ADF)

Средняя значимость различий для сырой клетчатки составляет 0,2 для ADF и 0,3 для NDF.

Среднее относительное стандартное отклонение сообщаемых результатов составило около 10%.

Были обнаружены значительные различия в представленных значениях ADF и NDF в образце заменителя цельного молока для телят, полученных методами Fibertec и пакетным методом Ankom.

Однако представленные значения были довольно низкими, ниже пределов количественной оценки для этих методов. Для образца из специальной партии корма для крупного рогатого скота сообщалось о значительно более высоких значениях для Fibertec, чем для пакетного метода Ankom. Для ADF сообщалось о 13,6 против 11,9% и для NDF 22,5 против 20,8%. Причина расхождений не понятна. Также представленные значения NDF для образца кукурузного белкового концентрата показывают существенные различия.

Заключение

Хотя альтернативные методы могут быть быстрее и позволяют обрабатывать большее количество образцов, применение официальных методов является обязательным в случае споров и для целей маркировки. Возможности автоматизации официальных методов еще более повышают их надежность и обеспечивают высокую эффективность потребления ресурсов.

Литература

(1) Van Soest, P.J. and McQueen, R.W.: The chemistry and estimation of fibre, Proc. Nutr. SOC. (1973), vol. 32, p 123-130
(2) Möller, J.: Feed Control — New Standard for Determination of Amylase-Treated Neutral Detergent Fibre (aNDF), In Focus, Vol. 29, No 2, 2005, p 12-14
(3) Möller, J.: Animal feeding stuff — Global Standard for the Determination of Acid Detergent Fibre (ADF) and Lignin, In Focus, Vol. 32, No 2, 2008, p 22-24
(4) Постановление комиссии (ЕС) № 152/2009 от 27 января 2009 года, устанавливающее методы отбора проб и анализа для официального контроля кормов, опубликовано 26.02.2009 в Официальном журнале Европейского союза L 54/1.

Информация для заказа:

Пока нет данных. Перейти в каталог

Развернуть все Названия полностью

Foss Анализатор кормов универсальный, инфракрасный, NIRS DA 1650
75001000+гл.калибр.модели							По запросу По запросу
Особенности серии NIRS: одна из крупнейших баз данных ИК-спектров по каждому типу образцов — свыше 50 000 проб из разных стран и регионов (в т.ч. из Армении); готовые калибровочные модели под любые задачи — приборы комплектуются калибровками на определенные виды и группы образцов в зависимости от потребностей пользователя; автоматическая самодиагностика прибора — позволяет выявить возникновение неисправности в процессе эксплуатации и избежать получения недостоверных результатов анализа; функция выявления аномальных значений измерений — предупреждает о наличие в пробе посторонних примесей, сильной засоренности, или неправильно выбранной калибровке; возможность подключения приборов к сети Интернет — позволяет производить настройку, и диагностику приборов удаленно, загружать новый и обновлять существующие калибровки; длительный срок эксплуатации и высокая наработка на отказ — обеспечивается благодаря надежной конструкции корпуса, защищающей приборы от пыли и влаги. Кроме того, приборы данной серии менее подвержены влиянию вибраций на точность анализа, чем ИК-спектрометры с интерферометром Майкельсона (ИК Фурье спектрометры). Также приборы можно заказать с расширенной гарантией, включающей выезд сервисного инженера для проведения диагностики и планового сервисного обслуживания. Особенности модели NIRS DA 1650 Универсальный кормовой анализатор NIRS DA 1650 предназначен для комплексного экспресс-анализа различного сырья и готовой продукции в различных сферах АПК. Благодаря небольшим габаритам и надежной автономной конструкции (класс защиты IP65, встроенный ПК с сенсорным экраном) прибор может использоваться в мобильных лабораториях, а также как стационарный прибор на предприятиях и лабораториях. Базовая комплектация NIRS DA 1650 не включает в себя калибровки, так как они подбираются индивидуально под задачи пользователя, но могут быть куплены и установлены уже после приобретения прибора (в т.ч. дистанционно). Благодаря этому прибор может быть скомплектован под следующие сферы применения: анализ сырья и контроль готовой продукции на комбикормовом производстве; расчет рационов и контроль кормов (в т.ч. силос и сенаж) в хозяйствах; анализ сырья, готовой продукции и продуктов переработки на предприятиях масложировой промышленности. Доступные калибровочные модели и измеряемые параметры: продукты животного происхождения (мука различных типов) — протеин, влажность, жир, зола; рыбная мука — протеин, влажность, жир, зола; сухой корм для домашних животных — протеин, влажность, жир, клетчатка, крахмал, зола; влажный корм для домашних животных — протеин, влажность, жир, клетчатка, крахмал, зола; соя бобы — протеин, влажность, масличность; соя шрот и жмых — протеин, влажность, жир, клетчатка, крахмал, зола; соя масло* — влажность, фосфор, йодное число, перекисное число, свободные жирные кислоты; рапс семена — протеин, влажность, масличность; рапсовый шрот и жмых — протеин, влажность, жир, клетчатка, крахмал, зола; рапс масло* — влажность, фосфор, йодное число, перекисное число, свободные жирные кислоты; комплект калибровок для анализа силоса/сенаж (разнотравного и кукурузного); травяной силос/сенаж — сухое вещество, протеин, зола, кислотно-детергентная клетчатка (КДК), нейтрально-детергентная клетчатка (НДК); кукурузный силос — сухое вещество, протеин, зола, кислотно-детергентная клетчатка (КДК), нейтрально-детергентная клетчатка (НДК), крахмал; зерно (пшеница, кукуруза, ячмень, овес, рожь, тритикале)— протеин, влажность, жир, клетчатка, крахмал, зола; готовые комбикорма (КРС, птица, свиньи) — протеин, влажность, жир, клетчатка, крахмал, зола; продукты растительного происхождения (глютен, хлопья, зерно после экструзии, барда, отруби, клейковина, свекловичный жом, побочные продукты зерновой и хлебобулочной промышленности и др.) — протеин, влажность, жир, клетчатка, крахмал, зола; протеиновые корма растительного происхождения (соя полножирная, тостированная, соевый шрот и жмых, рапс семена, рапсовый шрот и жмых, подсолнечник молотый, подсолнечный шрот и жмых, бобовый/гороховый/фасолевый белок, лен, кукурузный глютен и др.) — протеин, влажность, жир, клетчатка, крахмал, зола; комплект калибровок для анализа сои (бобы, шрот, жмых, масло); комплект калибровок для анализа рапса (семена, шрот, жмых, масло); комплект калибровок для анализа продуктов растительного происхождения (шрот, жмых, размолотое зерно, барда сухая, побочные продукты переработки) * — для анализа масла необходимо укомплектовать прибор специальной чашей с отражателем. Время анализа, сек — 60; принцип анализа — инфракрасная спектроскопия в ближней области спектра, по технологии отражения (NIR); результат анализа отображается на дисплее и может передаваться на ПК или USB-носитель; спектральный диапазон, нм — 1100-1650; класс защиты IP65; источник света — вольфрамовая галогеновая лампа; детектор — диодная матрица с разрешением 256 пикселей; программы регрессии — ANN, PLS; гарантийный срок, месяцев — 12; габариты, Ш х Г х В, мм — 230 × 530 × 280; вес, кг — 16.

Анализатор универсальный муки, кормов, мясных субпродуктов NIRS DS3, Foss
77001000							73 401 192 73 401 192 AMD

Foss Анализатор клетчатки FT 122 Fibertec Labtec line, 6 мест, для горячей экстракции
60063236							11 852 449 11 852 449 AMD
Система FiberTec представляет собой экстракционную систему для определения клетчатки, очищенной клетчатки, целлюлозы, гемицеллюлозы, лигнина и связанных с ними характеристик в растительных материалах, смешанных кормах. Единичная или последовательные экстракции, включая кипячение с использованием реагентов предварительно нагретых от внешнего источника, промывка и фильтрация выполняются при воспроизводимых и управляемых условиях. Горячий экстрактор FT 122— для горячего гидролиза и экстракции со встроенными системами для нагрева и фильтрации. Масса образца, г — 0,5–3; производительность (при определении сырой клетчатки), анализ/день — 36; количество одновременно измеряемых образцов, шт. — 6; точность измерений (при содержании клетчатки 1–30%), % — 0,1; воспроизводимость (при содержании клетчатки 1–30%), % — +1; габариты, ШхГxВ, см – 56 х 38 х 57; масса, кг -28. Комплект поставки: экстрактор, рефлектор, флаконы для реактивов, горячей воды распылитель, колбы, воронки, насос для откачки воды, противопенные реактив, трубки, держатель для 6 тиглей, подставка для 6 тиглей, тигли (P2 стандарт, 2 комплекта из 6 шт.).

Foss Анализатор клетчатки FT 121 Fibertec Labtec line, 6 мест, для холодной экстракции
60063237							4 293 013 4 293 013 AMD
Система FiberTec представляет собой экстракционную систему для определения клетчатки, очищенной клетчатки, целлюлозы, гемицеллюлозы, лигнина и связанных с ними характеристик в растительных материалах, смешанных кормах. Единичная или последовательные экстракции, включая кипячение с использованием реагентов предварительно нагретых от внешнего источника, промывка и фильтрация выполняются при воспроизводимых и управляемых условиях. Холодный экстрактор FT 121— для обезжиривания образцов, экстракции при температуре окружающей среды, для определения лигнина и дегидратации отмытой клетчатки. Масса образца, г — 0,5–3; производительность (при определении сырой клетчатки), анализ/день — 36; количество одновременно измеряемых образцов, шт. — 6; точность измерений (при содержании клетчатки 1–30%), % — 0,1; воспроизводимость (при содержании клетчатки 1–30%), % — +1; габариты, ШхГxВ, см – 56 х 38 х 28; масса, кг - 4. Комплект поставки: экстрактор, рефлектор, трубки, T-труба, запасные части, стенд для 6 тиглей, тигли (P2 стандартный 40 - 100 мкм, набор из 6шт.), антипенный реактив (октанол), целит, 1 л.

Foss Анализатор клетчатки Fibertec 8000, 6 мест, для горячей экстракции, автоматический
80200001							25 944 731 25 944 731 AMD
Автоматическая система для анализа сырой (CF), нейтрально-детергентной (NDF), кислотно-детергентной (ADF) клетчатки и кислотно-детергентного лигнина (ADL) в сырье и готовых продуктах в кормовой промышленности и сельском хозяйстве по методам Веенде, Ван Соесту и др. Система автоматически осуществляет дозирование реагентов и пеногасителя, нагрев, промывку водой, фильтрацию. Масса образца, г — 0,5–3; диапазон измерения, % — 0,1-100; производительность при определении сырой клетчатки / при использовании модифицированной процедуры, анализ/день — 36 / 60; количество одновременно измеряемых образцов, шт. — 6; воспроизводимость (при содержании клетчатки 5–30%), % — ±1; время предварительного нагрева реагентов, мин — 10-12; время нагрева от предварительной температуры до кипения, мин — 5-7; габариты, ШхГxВ, см — 73×39×64; вес, кг — 67. Комплект поставки: блок горячей экстракции Fibertec 8000, стойка для тиглей на 6 мест, держатель для тиглей, емкость для кислоты, емкость для щелочи, емкость для NDS, емкость для ADS, инструкция. Скачать брошюру о Fibertec 8000 >>>

Анализатор волокна BK-F1600, Biobase, Китай
BK-F1600							3 753 815 3 753 815 AMD

Анализатор Micral тм, включая Пресс, Модуль обжарки и Автосамплер
Micral тм_комплект							По запросу По запросу