Хромато-масс-спектрометрия — комбинированный метод прямого качественного и количественного химического анализа сложных смесей, сочетающий хроматографическое разделение веществ с их масс-спектрометрическим анализом. Масс-спектрометрия — метод исследования вещества путем определения отношения массы к заряду (качества) и количества заряженных частиц, которые образуются при ионизации исследуемого количества вещества. Это один из самых эффективных методов качественного определения веществ, кроме того, этот метод позволяет проводить и количественный анализ. Хроматография — метод разделения и анализа.
Приборы, сочетающие в себе возможности хроматографа и масс-спектрометра, использующиеся для количественного и качественного определения отдельных компонентов в сложных смесях, получили название хромато-масс-спектрометров (ХМС). Проходя через хроматограф, проба разделяется на компоненты, а масс-спектрометр отвечает за их идентификацию и анализ. В зависимости от особенностей исследуемого состава и требований к точности результата, используется одна из двух методик: высокоточная жидкостная хроматография или газовая хроматография с масс-спектрометрическим детектированием (ГХ-МС). В данном разделе представлены хромато-масс-спектрометры газовые.
|
|
Исследуемый состав вводится в испаритель хроматографа и моментально переводится в газообразную форму, смешивается с инертным газом-носителем и под давлением подается в колонку. Проходя через хроматографическую колонку, проба разделяется на компоненты, которые подаются в
МС и пропускаются через спектрометрическую составляющую устройства. Для получения спектра, молекулы компонентов пробы ионизируются, специальный датчик считывает изменение ионного тока, на основании чего записывается хроматограмма. Программное обеспечение для обработки хроматограмм позволяет сверить полученные пики с зарегистрированными ранее, и тем самым, проводя их точное качественное и количественное определение. Одновременно с этим делается снимок масс-спектра, дающий представление о строении компонентов, в том числе и не идентифицированных ранее.
Эффективность и результативность
хромато-масс-спектрометрии задается чувствительностью
ХМС, которые постоянно совершенствуются, что позволяет расширять применение системы
ГХ-МС. Высокую точность показывает селективное детектирование. Его суть сводится к записи показаний не по всему объему поступающего ионного тока, а по максимальным для предполагаемых молекул ионам. Это удешевляет метод и позволяет обнаруживать минимальное содержание заданного вещества в любых составах. Поэтому
хромато-масс-спектрометрия активно применяется в медицине и фармакологии для поиска конкретных маркеров: например, гормонов или наркотиков в биологических жидкостях.
На качество результата влияет еще и скорость записи масс-спектра, которая должна быть значительно выше, чем построение хроматографического пика. Если скорость снижается, появляются пиковые наложения и искажения результата анализа. Этот параметр зависит от установленного
масс-анализатора. Оптимальной в настоящее время является
квадрупольная система, функционирующая по следующему принципу. Поток проходит через четыре магнита, создающих высокочастотное поле. Попадая в него, частицы с определенным отношением массы и заряда попадают в уловитель, все остальные «отсеиваются».
МС через равные промежутки времени сканирует спектры анализируемых веществ. Затем каждый статистический снимок обрабатывается, Выбор устройства для хромато-масс-спектрометриии суммарная величина дает представление о совокупности спектров в каждый момент времени. На большинстве современных
МС установлен именно этот тип анализаторов.
Оборудование для
хромато-масс-спектрометрии отличается своими параметрами и возможностями. Чтобы подобрать технику, отвечающую потребностям современного пользователя, необходимо учитывать следующие параметры:
- используемый источник ионизации (электронный удар, химическая ионизация);
- чувствительность наиболее распространенных МС позволяют достичь 10–9…10–12 г на разных режимах сканирования;
- возможность сканирования: желательно, чтобы хромато-масс-спектрометр поддерживал селективный поиск по указанным группам частиц, а также выполнял полное сканирование в заданном диапазоне.
Большое значение для
хромато-масс-спектрометрии приобретает ПО, поставляющееся в комплекте. Оно определяет возможность построения хроматограммы в режиме реального времени, контроль над стабильностью заданных параметров, автоматическое получение отчетности в удобной для специалиста форме. От ПО зависит, насколько удобен в работе хромато-масс-спектрометр. Дополнительно разработчики предлагают набор библиотек, в которых содержатся спектры для различных промышленных и научных сфер: медицины и фармакологии (гормоны, наркотики, лекарственные препараты), нефтедобывающей отрасли (углеводороды), экологии (пестициды и другие органические загрязнители) и др.