БИК-анализаторы

Контроль и обеспечение качества при производстве фармацевтических препаратов осуществляются с использованием классических методов химического анализа. Получение результатов при таких методах, как правило, требует значительных временных затрат, а также использования вредных химических веществ. Соответственно, получение результатов происходит недостаточно быстро и не соответствует требованиям производства. Благодаря БИК-спектроскопии многие из таких медленных методов могут быть заменены. Современные программные средства для проведения анализа способны обеспечить даже более качественный анализ сырья и продукции.

По сравнению с традиционными аналитическими методиками БИК-спектроскопия позволяет:

• проводить количественный и качественный анализ, не разрушая образец;
• получать результаты быстрее;
• сократить сроки принятия решений;
• снизить удельные затраты на проведение анализа;
• осуществлять анализ по нескольким параметрам одновременно;
• повысить качество продукции и оптимизировать валовые доходы.

Комплексные решения на базе БИК — это аналитические решения для всей производственной цепочки: от приемки товара и испытания качества материалов до выпуска готовой продукции. В БИК-Фурье-спектрометрах используется технология поляризации БИК-Фурье, позволяющая быстро получить точные и надежные результаты по нескольким параметрам одновременно, например, содержанию влаги, различных фармацевтических веществ и примесей. Эти быстродействующие и надежные приборы позволят оптимизировать процессы лаборатории.

Области применения в фармацевтической промышленности:

• процессно-аналитическая технология;
• идентификация сырья;
• экспресс - анализ при производстве таблеток;
• конечные испытания таблетированных препаратов.

NIRFlex N-500, Buchi - универсальное, модульное, комплексное решение на базе БИК.

Применение:

• анализ входного фармацевтического сырья на складе в оригинальной таре без нарушения ее целостности;
• анализ качества выпускаемой продукции в процессе изготовления в режиме реального времени, для чего применяются оптоволоконные твердотельные и жидкостные датчики;
• анализ готового таблетированного и капсулированного продукта в лаборатории с применением твердотельного датчика NIRFlex Solids Transmittance.

Остальные варианты проведения анализа позволяют еще больше расширить сферу применения прибора в лабораторных условиях (с использованием твердотельных и жидкостных датчиков NIRFlex Solids и NIRFlex Liquids).

Основой этого прибора являются две кварцевые призмы. Когда поляризованный под углом 45° луч падает на анизотропный кварц, этот луч разделяется на два вектора, которые проходят в кристалл с разными фазовыми скоростями. Путем перемещения одной призмы относительно другой векторы подвергаются воздействию систематически изменяющегося фазового сдвига относительно друг друга. Таким образом, изменяется поляризация комбинированного луча. При использовании монохромного света, это приводит к синусоидальному изменению излучения за вторым поляризатором, а для полихромного света формируется интерферограмма.

БИК-спектрометр NIRFlex N-500 имеет две спектральные лампы, что позволяет не прерывать работу в случае выхода одной из них из строя. Благодаря надежной и точной технологии поляризации спектрометр Buchi является более устойчивым к динамическим нагрузкам по сравнению с прочими БИК-Фурье анализаторами.

Каждый спектрометр NIRFlex N-500 снабжён различными фильтрами и стандартом длины волны. Всё это обеспечивает точность установки требуемой длины волны, оптимальное отношение сигнал-шум и контроль линейности путём использования специально разработанных модулей ПО. Эта проверка пригодности системы (SST) является обязательной в фармацевтической промышленности, для соответствия нормативным документам.

NIRFlex N-500 разработан с учетом специфических нужд и требований клиентов в различных областях деятельности: от лаборатории до производственных линий. Благодаря ряду измерительных датчиков возможна его оптимальная индивидуальная настройка, позволяющая работать с различными образцами и в разных направлениях: научно-исследовательских, при контроле качества сырья или контроле технологического процесса.

Особенности:

• модульная концепция, представляющая один спектрометр и различные датчики измерений;
• пять измерительных ячеек с более чем десятью приставками для различных анализов;
• уникальный модуль с двойными лампами предотвращает простои в случае отказов ламп;
• источник БИК спектр - лазер HeNe (гелий-неоновый) может заменяться пользователями;
• высокие рабочие характеристики при небольших размерах;
• внутренние стандарты непрерывно контролируют идеальное состояние спектрометра, все данные надёжно сохраняются в базе данных NIRWare;
• предварительные калибровки, спектральные библиотеки, хемометрическое ПО NIRCal с запатентованной программой калибровки.

Характеристики:

• спектральный диапазон, нм / см^-1 - 800 – 2500 / 12500 – 4000;
• разрешающая способность, см^-1 - 8 (с аподизацией);
• тип интерферометра - поляризационный интерферометр с призмами TeO₂;
• тип лампы - галогенная лампа накаливания с вольфрамовой нитью;
• тип лазера - гелий-неоновый лазер;
• волновая точность, см^-1 - ± 0,2 (измерена газовой ячейкой HF при комнатной температуре 25°C ± 5°C);
• отношение сигнал-шум - 10000 (шум пик-к-пику);
• число сканирований в секунду – 2−4;
• аналого-цифровой преобразователь, бит - 24;
• габариты, ШxВхГ, мм - 350x250х450.

NIRFlex N-500 применяется в комплекте с различными измерительными ячейками. Каждая из ячеек разработана и настроена с целью точного соответствия определенной сфере назначения. Спектрометр может комплектоваться от одной до пяти ячеек.

Nicolet Antaris II – надежный и точный прибор, который используется для анализа образцов в ближней инфракрасной области спектра (БИК). Спектрометры, работающие в этом диапазоне, отличаются от ИК-Фурье спектрометров среднего диапазона влагоустойчивостью (оптика из фторида кальция), широкими возможностями комплектации различными приспособлениями, возможностью переноса калибровки с одного прибора на другой без дополнительных аналитических процедур и перекалибровки. Это делает применение БИК-анализаторов Antaris удобным не только в лаборатории, но и в производственных и складских помещениях для входного контроля сырья и контроля производства в режиме реального времени (в т.ч., контроля процессов сушки и смешивания).

Nicolet Antaris – это первый аналитический прибор, разработанный и изготовленный в полном соответствии с требованиями GMP для фармацевтики (21 CFR 210 и 211), а также требованиями USP NIR Validation и NIR European Pharmacopeia. Он может применяться в фармпромышленности на всех стадиях технологического цикла, что стало главной причиной быстрого успеха анализатора на международном рынке: будучи выпущен впервые в 2000 году, Antaris к настоящему времени занимает лидирующее положение среди анализаторов для фармацевтов.

Особенности БИК-анализатора Nicolet Antaris

• Полное отсутствие юстируемых узлов и, как следствие, высочайшая воспроизводимость и надежность.
• Замена источника излучения с внешней стороны прибора без настроек (наиболее критичная операция для воспроизводимости данных).
• Модульная конструкция, позволяющая создать конфигурацию прибора (волоконная оптика, интегрирующая сфера, пропускание и отражение) для оптимального выполнения любых анализов, для каждого блока предусмотрена своя позиция.
• Высочайшая повторяемость результатов на разных экземплярах прибора и полная переносимость методов анализа с одного прибора на любой другой без дополнительных калибровок; наличие независимого теста на переносимость методов.
• Быстрота анализа – время выполнения анализа всего несколько секунд.
• Конструкция соответствует условиям работы в лаборатории и в цеху.
• Полный пакет автоматической валидации по международным стандартам IQ/OQ (встроенная система сертифицированных фильтров и многоуровневое программное обеспечение).
• Простота обучения и работы.

Прибор конфигурируется основными аналитическим модулями: интегрирующая сфера; волоконно-оптический зонд; кюветное отделение в любом сочетании.

В зависимости от комплектации прибор может работать с порошками, мазями и гелями, таблетками и растворами. Во многих случаях возможен анализ непосредственно в упаковке (блистеры, стекло, полимерные материалы), что существенно снижает затраты и уменьшает время, необходимое для подготовки пробы.

Самая универсальная конфигурация анализатора – Method Development System ( MDS)

Имеет в своем составе все основные модули: интегрирующую сферу, волоконно-оптический зонд и кюветное отделение для регистрации спектров пропускания. При комплектовании прибора возможно любое сочетание этих модулей, а также установка дополнительных устройств для автоматизации работы и повышения производительности прибора. Конструкцией прибора предусмотрена его работа как в лаборатории, так и в цеху или на складе, как стационарно, так и на специальной тележке со встроенным компьютером.

Интегрирующая сфера

Предназначена для регистрации спектров отражения таблеток, порошков и вообще любых проб, которые могут отражать падающее на них инфракрасное излучение.

Проба на оптическом окне интегрирующей сферы располагается горизонтально, что облегчает работу. Для работы с порошками прибор комплектуется двумя чашками различного диаметра, которые позволяют снимать спектры и проводить анализ без упаковки, причем большая чашка позволяет вращать пробу в процессе регистрации спектра для усреднения показаний. Предусмотрена также установка устройства автоматического вращения для исследования неоднородных проб большого объема. Кроме того, специально разработанный универсальный держатель таблеток конструкции Nicolet с ирисовой диафрагмой подходит для таблеток любых форм и размеров. Помимо съемки в чашках, интегрирующая сфера дает возможность проводить анализ порошков непосредственно во флаконах, без нарушения упаковки. Для повышения производительности прибора возможна установка карусели для флаконов диаметром от 12 до 28 мм, емкостью от 60 до 30 флаконов соответственно.

Волоконно-оптический зонд

Позволяет анализировать пробы, удаленные от прибора на два и более метров. Как правило, этот зонд используется в условиях склада, для входного контроля субстанций и вспомогательных веществ. Процедура измерения проста: оператор прикасается наконечником зонда к исследуемому веществу (либо непосредственно, либо сквозь прозрачный упаковочный материал), нажимает курок на рукоятке зонда и не отнимает зонд в течение регистрации спектра (как правило, в течение 15-30 секунд). Для исследования жидкостей требуется опустить волоконный датчик со специальной насадкой непосредственно в жидкость. Для онлайн контроля производственного процесса волоконно-оптический датчик встраивается непосредственно в линию, причем удаленность самого прибора от точки замера может составлять до ста метров. Модификация Antaris MX допускает применение до 4-х точек измерения, причем спектры во всех четырех точках регистрируются одновременно.

Кюветное отделение

Кюветное отделение для регистрации спектров пропускания предназначено для анализа жидкостей и пленок. Упаковочные пленки и другие полимерные материалы исследуются при помощи простейших держателей обычной конструкции.

Жидкости исследуются либо непосредственно в ампулах, либо в обычных стеклянных кюветах для спектрофотометров толщиной до 10 мм. Возможно также применение лабораторных пробирок разных диаметров.

В этом кюветном отделении применяются держатели 2-х образцов одновременно, причем имеется держатель с контролем температуры от комнатной до +120 °С.

Программное обеспечение RESULT, работающее с анализаторами Nicolet Antaris, выполняет следующие основные функции:

• разработка и отладка методик количественного анализа и классификации – программа TQ Analyst, позволяющая построить калибровочные графики и классификационные модели;
• разработка и отладка процедур анализа – модуль RESULT Integration, который позволяет создать сложные последовательности команд для проведения измерения, количественного анализа, архивирования данных, управления внешними сигнальными и исполнительными устройствами и пр.;
• непосредственное исполнение процедур анализа – модуль RESULT Operation, исполняющий заранее подготовленные процедуры любой сложности;
• проведение валидации (процедуры IQ/OQ) – программа ValPro. Для валидации и квалификации используется встроенная турель со стандартными образцами, сертифицированными Национальным Институтом Стандартов (NIST).

Основные технические характеристики БИК-анализатора Nicolet Antaris

• Спектральный диапазон, см⁻¹ (нм) – 12000 – 3800 (833 – 2630).
• Разрешение, см⁻¹ – 4 (стандартно); 2 (опция).
• Точность установки длины волны, см⁻¹ (нм) – ±0,03 (0,005) на длине волны 1250 нм.
• Воспроизводимость установки длины волны между разными приборами см⁻¹ (нм) – менее 0,05 (0,008) на длине волны 1250 нм.
• Источник излучения – высокоинтенсивный галогеновый источник излучения в ближней ИК области с повышенным ресурсом.
• Тип анализатора – БИК с преобразованием Фурье.
• Продувка – опционально.
• Рабочий диапазон температур, °C – от 15 до 35.
• Тип интерферометра – Майкельсона.
• Детектор – высокочувствительный InGaAs (арсенид галлия-индия).
• Габариты, Ш × В × Г, мм – 406 × 330 × 685.
• Вес, кг – 47,7.